稱取1.00 g樣品置于250 mL凱氏燒瓶中，用少量水潤濕樣品，加入18 mL混合酸，在控溫電爐上加熱消化。應逐漸升高溫度，消化至冒高氯酸白煙，保持1 min，此時溶液呈無色或淺黃色，即為消化終點(在消化過程中如出現(xiàn)炭化現(xiàn)象，需重新取樣消化)。
標準號:SN／T 0926—2000
關鍵詞:茶葉，硒
1. 中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準
2. SN／T 0926—2000
3. 進出口茶葉中硒的檢驗方法熒光光度法
4. 2000—06—22發(fā)布
5. 2000—11—01實施
6. 中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局 發(fā)布
前 言
本標準是按照GB／T 1.1—1993《標準化工作導則 第1單元：標準的起草與表述規(guī)則第1部分：標準編寫的基本規(guī)定)的要求，對原專業(yè)標準ZB X55 001—1987《出口茶葉中硒的熒光光度測定方法》進行修訂的。
本標準在技術上與ZB X55 001—1987基本一致，增補了“引用標準”、“抽樣與制樣”和“方法檢出限”。
本標準從實施之日起，同時代替ZB X55 001—1987。
本標準由中華人民共和國國家出入境檢驗檢疫局提出并歸口。
本標準由中華人民共和國浙江出入境檢驗檢疫局負責起草。
本標準主要起草人：鄭自強。
中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準
進出口茶葉中硒的檢驗方法熒光光度法
SN／T 0926—2000
代替ZB X55 001—1987
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1 范圍
本標準規(guī)定了進出口茶葉中硒的熒光光度檢驗方法。
本標準適用于進出口茶葉中硒含量的檢驗。
2 引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的備方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
SN 0497—1995 出口茶葉中多種有機氯農藥殘留量檢驗方法
3 抽樣和制樣
3.1 抽樣
按SN 0497規(guī)定執(zhí)行。
3.2 制樣
參照SN 0497規(guī)定執(zhí)行。樣品粉碎后過40目篩，混勻，均分成兩份，裝入清潔容器內，作為試樣。密封，并標明標識。
3.3 樣品保存
試樣于一5℃以下避光保存。
注：在抽樣和制樣的操作過程中必須防止樣品受到污染和發(fā)生殘留物含量的變化。
4 檢驗方法
4.1 方法原理
在弱酸性條件下，亞硒酸與2，3-二氨基萘作用，生成具有強熒光的4，5-苯并苤硒腦絡合物，用環(huán)己烷萃取后，測其熒光強度并定量。
4.2 試劑和材料
除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為去離子水。
4.2.1 硫酸：優(yōu)級純。
4.2.2 混合酸：硝酸一硫酸一高氯酸(14+2+2)。
4.2.3 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA一2Na)溶液：0.1 ％。
4.2.4 鹽酸羥胺溶液：10％。
4.2.5 氨水溶液(1+1)。
4.2.6 鹽酸溶液(1+1)。
4.2.7 鹽酸溶液：0.1 mol／L。
4.2.8 環(huán)己烷：經(jīng)測定無熒光雜質，有必要時重蒸餾后使用。
4.2.9 甲酚紅指示劑：稱取0.1 g甲酚紅，加1滴50％氫氧化鈉和10 mL水溶解，并稀釋到50 mL。
4.2.10 2，3一二氨基萘(DAN)溶液：在暗室中配制。稱取0.1 g DAN，加0.1 mol／L鹽酸溶液100 mL，振搖使其溶解。將溶液轉入250 mL分液漏斗中，加20 mL環(huán)己烷，劇烈振搖5 min，靜置分層后，棄去環(huán)己烷相。再加入20 mL環(huán)己烷，重復萃取三次，收集水相于100 mL棕色容量瓶，用水定容并覆蓋一層環(huán)己烷，儲存于冰箱中，每次臨用前再用20 mL環(huán)己烷萃取一次。
4.2.11 硒標準溶液：準確稱取0.1000 g硒(純度≥99.9％)，加5 mL硝酸，溫熱使其溶解；加水稀釋到100 mL，此溶液每毫升相當于100 pg硒。
4.2.12 硒標準工作液：吸取10.0 mL硒標準溶液置于100 mL容量瓶，以0.1 mol／L鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻，依次稀釋到每毫升相當于0.1 pg硒。
4.3 儀器和設備
4.3.1 熒光分光光度計。
4.3.2 凱氏燒瓶：250 mL。
4.3.3 分液漏斗：125 mL，250 mL。
4.3.4 電熱恒溫水浴鍋。
4.3.5 控溫電爐。
4.3.6 具塞三角燒瓶：100 mL。
4.3.7 具塞刻度試管：5 mL。
4.4 分析步驟
4.4.1 樣品前處理
稱取1.00 g樣品置于250 mL凱氏燒瓶中，用少量水潤濕樣品，加入18 mL混合酸，在控溫電爐上加熱消化。應逐漸升高溫度，消化至冒高氯酸白煙，保持1 min，此時溶液呈無色或淺黃色，即為消化終點(在消化過程中如出現(xiàn)炭化現(xiàn)象，需重新取樣消化)。取下冷卻，加20 mL水，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙；取下稍冷，加l0 mL水，待冷卻到室溫，用20 mL～30 mL水將樣液轉入100 mL具塞三角燒瓶中，加0.19／6EDTA一2Na溶液2 mL。
按樣品操作步驟，同時做試劑空白及相應含量的硒標準。
4.4.2 4，5一苯并苤硒腦絡合物的形成
在上述消化液中加入2滴甲酚紅指示劑，以氨水溶液(1+1)和鹽酸溶液(1+1)調節(jié)至溶液呈微橙紅色。然后，加10％鹽酸羥胺溶液1 mL，放置2 min，以下步驟需在暗室內進行。各加入DAN溶液2 mL，搖勻，置沸水浴中加熱5 min，取出，冷卻到室溫。全部溶液轉入125 mL分液漏斗中，加入5 mL環(huán)己烷，振搖萃取2 min，靜置分層，放出下層水相，棄去。將環(huán)己烷層從分液漏斗上部倒入5 mL具塞試管中，并用環(huán)己烷定容至刻度。
4.4.3 測定
熒光分光光度計測定條件如下：激發(fā)波長380 nm，發(fā)射波長523 nm13.，狹縫10 nm，1 cm測量池。分別測定樣液、試劑空白液和硒標準液中4，5一苯并苤硒腦絡合物的熒光強度，與標準對照定量。
4.5 結果計算
按式(1)計算試樣中硒的含量：
5 方法檢出限
本方法檢出限為0.01 mg／kg。
